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煤中氯元素含量测定方法
2025-05-29 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:167
全自动氟氯测定仪是测定煤中氟、氯元素含量的仪器，此设备设计一次可以测定两个样品，可自动送样，最高控温温度达到1200℃，控温精度±1℃预热温度点数量1-8个，停留时间、停留位置任意可调，冷凝水水温设置范围15-25℃，冷凝水温控精度±1℃，自动补水。滴定装置 容量滴定单元、滴定分析重复性： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自动重复补液、滴定管分辨率： 0.003ml
煤中氯离子测试方法：
一、氯燃烧水解煤样
1、仪器准备
连接好电路、气路和冷凝水。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。将高温炉升温到1100℃，调节氧气流量500mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约2mL/min，检查是否漏气。
2、高温水解样品
准确称取一般分析试验煤样0.500g（称准至0.0002g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。将瓷舟置于铝密封式内。点击开始自动按程序进行。（瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）推进，最后将瓷舟推到恒温区并停留15min）。
3 加液
燃烧——水解完成后，取下吸收瓶，将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，洗液直接冲入烧杯内。加蒸馏水至（140±10）mL。再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶液，5mL氯化钠标准溶液。把烧杯放到滴定仪上进行硝酸银滴定。
二、氯电位滴定
1、电位滴定准备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极。将指示电极引线和参比电极引线与测量端连接，放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差（±mV），否则应检查测量电路连接是否正确。
2、终点电位标定
a. 空白溶液制备：除不加煤样外，其他条件同上（高温水解煤样）。
b. 滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银标准溶液，记下此时的电位值。如上进行两次电位测定，测定值之差不应超出±3mV，以其平均值作为滴定终点电位。
3、样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸银标准溶液，观察毫伏计显示的毫伏数，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定达到标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加入量及实际滴定终点电位。计算结果时，实际终点电位偏离标定的终点电位±1mV，应减去或加上0.01mL硝酸银标准溶液的用量，但偏离数不能超过±3mV，否则应再加入0.50mL氯化钠标准溶液重新滴定。
注：每多加入0.50mL氯化钠标准溶液，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，以此类推。
以上由鹤壁市淇天仪器仪表有限公司提供